重结晶是什么 重结晶 重结晶是什么意思?

相关解答一:重结晶原理

意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。

原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。

适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。


相关解答二:重结晶的实验

重结晶提纯法一、实验目的:通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。(3)结晶及用活性炭脱色。(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1.选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。2.将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)3.趁热过滤除去不溶性杂质趁热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。3.结晶1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。(2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物质的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。(3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。4.抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。停泵时......余下全文>>


相关解答三:重结晶是什么意思

重结晶是一种提纯物质的方法

是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。

例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。


相关解答四:重结晶回流多久?

重结晶最常用于除去固体中少量可溶性杂质。

只要将晶体固体全部溶解就可以了,没有供要长时间回流。


相关解答五:严重结晶的蜂蜜,还能吃吗?

温度高低,结晶核的数量也越多。影响蜂蜜结晶的因素很多,一般情况下不影响其内在质量。通常条件下,这是蜂蜜的自然结晶。蜂蜜的结晶是一种物理现象,有的蜂蜜就会逐渐混浊。在一般条件下贮存,蜂蜜中葡萄糖的含量越高。从蜂巢里分离出来的新鲜蜂蜜可以吃,结晶的速度就越快,而后凝结成白色的晶体、含水量和直接形成蜂蜜的化学组分的蜜源花种有着密切的关系,结晶的快慢与所含的葡萄糖结晶核的数量,大都是粘稠的透明或半透明的胶状液体


相关解答六:重结晶如何让晶体透明

1、你做的东西是有成为透明晶体的潜力。很多晶体都是不透明的,所以再怎么重结晶弄出来的都是不透明的

2、如果,你做的东西是可以生成透明晶体的,那么就必须做成单晶,最起码也要是质量比较好的晶体才行。这就要求你有很好的溶剂配比,很好的生长环境,让整个体系保持一个接近homogenerous的状态,长得越慢越容易,


相关解答七:如何选择重结晶溶剂

溶于水,溶质的溶解度随温度变化幅度大的物质

(溶解的随温度的升高而增大幅度大的物质)


相关解答八:重结晶的相关知识

结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。 物质的类别 溶解度大的溶剂 烃(疏水性) 烃、醚、卤代烃 卤代烷 醚、醇、烃 酯 酯 酮 醇、二氧环己烷、冰醋酸 酚 乙醇、乙醚等有机溶剂 酰胺 醇、水 低级醇 水 高级醇 有机溶剂 盐(亲水性) 水 若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂 有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。


相关解答九:为何NaCl不能利用重结晶提纯?

很简单!

重结晶是什么 重结晶 重结晶是什么意思?

处aCl的溶解度(S)基本不随温度变化,也可以说是溶解度受温度影响小

所以不能降温结晶了,只能蒸发洁净了

KNO3就可以直接降温


相关解答十:粗盐提纯用重结晶吗?

可以 NaCl的溶解度随温度变化不大,故可采用重结晶法提纯



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