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目录
1、 氢氧化钠标准溶液标定 2、 混合碱的测定（双指示剂法） 3、 0.2mol/L HCl标准溶液标定 4、 工业醋酸含量测定
5、 0.1mol/L Na2CO3标准溶液的配制 6、 混合碱的测定
氢氧化钠标准溶液标定
一. 实验目的
1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理
酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法：
邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH图越范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下：
COOHCOOK
COONaCOOK
+NaOH
+H2O
结果计算：
CNaOH
m
)邻苯二甲酸氢钾?1000?mol.L?1
VNaOH
(
M=204.2g/mol
三. 仪器与试剂
仪器：电光分析天平（0.1mg），滴定管 (碱式，50mL)。
试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。 四. 实验步骤
1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。
2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1g（准确至小数点后4位），置于250 ML洗净的锥形瓶中。
3. 加入50 ML 蒸馏水溶解， 必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。
4. 用氢氧化钠溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将氢氧化钠溶液从尖嘴放出，洗涤结束后，加入氢氧化钠溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。
5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用氢氧化钠溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。
根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用氢氧化钠标准溶液的体积VNaOH，计算氢氧化钠标准溶液的浓度c。
放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。 五. 实验结果
列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下：
实验数据记录表
六. 思考题
1. 标定氢氧化钠溶液时，基准物质邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右？
称得太多或太少有何不好？
2. 作为标定用的基准物质应该具备哪些条件？
3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？
实验 混合碱的测定（双指示剂法）
一.目的要求
1. 了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。
2. 掌握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
二.实验原理
食碱主要成分是Na2CO3，但常含少量的NaHCO3，如果要测定它们的含量，可用双指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。
因为CO32-的Kb1θ=1.8×10-4，Kb2θ=2.4×10-8；Kb1θ/ Kb2θ=104。故可用HCl分步滴定Na2CO3，第一计量点终点产物为NaHCO3，pH=8.31；第二计量点终点的产物为H2CO3，pH=3.88。所以，在混合碱溶液中用HCl溶液滴定时，首先Na2CO3与HCl反应，只有当CO32-完全转变为HCO3-后，HCl才能进一步跟NaHCO3反应。因此，测定到第一等量点时，用HCl滴定使CO32-完全变为HCO3-，此时溶液pH=8.33，所以选酚酞作指示剂，达到终点时，溶液由红色变为淡红色；测第二等量点时，加入甲基橙为指示剂，继续滴定至溶液中全部的HCO32-完全变为CO32-，溶液由黄色变为橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3.88。反应如图所示:
Na2CO3 CO32-
V1 mL（酚酞终点） V1）mL
CO2 V2 mL（甲基橙终点）
实验图 用HCl滴定Na2CO3和NaHCO3示意图
双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na2CO3和NaHCO3的含量。 三.实验用品 1. 仪器
分析天平 碱式滴定管（50mL）1支 酸式滴定管(50mL) 1支 锥形瓶(250mL) 2只 洗瓶1个 2. 药品
混合碱样品 HCl标准溶液 0.2%甲基橙水溶液 0.2%酚酞乙醇溶液 四. 操作步骤
准确称取0.18g左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL蒸馏水溶解，必要时稍加热。加2滴酚酞溶液，溶液呈红色。用HCl标准溶液一滴一滴地滴定且不断地剧烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。记录用去HCl的体积V1mL；在此溶液中，再加甲基橙指示剂2滴，继续用HCl滴定，至溶液刚由黄色变为浅橙红色，即第二终点的到达。记录用去HCl的体积V2mL。平行测定三份。
五. 数据处理
-3
10 试样重 式中：
V1（HCl）—— 滴定至酚酞终点时消耗HCl溶液的体积（mL） M（1/2Na2CO3）—— 基本单元1/2Na2CO3的摩尔质量（g·mol-1） C（HCl）—— 所用HCl标准溶液的准确浓度（mol·L-1） m 试样重——- 测定所用混合碱试样的质量（g）
3）×10-3
式中： V1（HCl）—— 滴定至酚酞终点时消耗HCl溶液的体积（mL） V2（HCl）—— 滴定至甲基橙终点时消耗HCl溶液的体积（mL） M（NaHCO3）—— 基本单元NaHCO3的摩尔质量（g·mol-1） C（HCl）—— 所用HCl标准溶液的准确浓度（mol·L-1） m 试样重——- 测定所用混合碱试样的质量（g）
C（HCl）×（V2+V1）×M（1/2Na2+m试样重
1HCl）—— 滴定至酚酞终点时消耗mL） V2（HCl）—— 滴定至甲基橙终点时消耗HCl溶液的体积（mL） M（1/2Na2CO3）—— 基本单元1/2Na2CO3的摩尔质量（g·mol-1） C（HCl）—— 所用HCl标准溶液的准确浓度（mol·L-1） m 试样重——- 测定所用混合碱试样的质量（g）
将实验中测得的有关数据填入下表：
混合碱溶液的测定
六. 思考题
a) 滴定过程中，为什么HCl标准溶液要一滴一滴地加入且剧烈摇动下进行？ b) 有甲、乙、丙三种溶液，分别是Na2CO3、 NaHCO3及二者的混合溶液。用以下方法实验：
溶液甲：加入酚酞指示剂不变色；
溶液乙：以酚酞为指示剂用HCl标准溶液滴定，用去V1mL时，溶液红色消失。然后再加甲基橙指示剂，所需V2mL使甲基橙溶液变色且V2＞V1。
溶液丙：以酚酞及甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定时，分别耗去V1mL 和V2mL且V1=V2。
问甲、乙、丙各是什么溶液？
0.2mol/L HCl标准溶液标定
一. 实验目的
1. 学习酸标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理
标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。
标定HCl标准溶液的基准物质有：无水碳酸钠、硼砂（Na2B4O7·10H2O）等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它摩尔质量比较大。硼砂标定HCl的反应式为：
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl
由于硼砂在空气中易失去部分结晶水而风化，因此应保存在相对湿度在60%的干燥器中。
本实验采用无水Na2CO3标定HCl，其反应式为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2
等当点时溶液pH 3.8～3.9，可选用甲基橙为指示剂。由于Na2CO3易吸水，因而预先于180 ℃下充分干燥，并保存于干燥器中。
结果计算：
M=106.0g/mol
三. 仪器与试剂
仪器：电光分析天平（0.1mg），滴定管 (酸式，50mL)。
试剂：HCl 标准溶液 (0.2mol / L)，无水碳酸钠（基准试剂），甲基橙指示剂（0.1%）。 四. 实验步骤
1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查酸式滴定管是否漏水，移液管是否完整。
2. 用减量法准确称取碳酸钠0.3g（准确至0.0001g），置于250 mL 锥形瓶中。 3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1～2 滴。
4. 用欲标定的HCl溶液洗涤酸式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，就将HCl溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入HCl溶液到0刻度线上方，调节液面到0刻度。
5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用HCl 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。用欲标定的HCl 溶液滴定，直至溶液由黄色恰好变为橙色即为终点。
根据碳酸钠的质量m 和所用HCl 标准溶液的体积VHCl，计算 HCl标准溶液的浓度c。
在CO2 存在下，终点变色不够敏锐，可在滴定进行至近终点时，将溶液加
热煮沸以除去CO2，冷却后继续滴定，此时终点由黄色变为橙色十分明显。 五. 实验结果
列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下：
实验数据记录表
六. 思考题
1．加入50mL蒸馏水需要准备量取吗？ 2．为什么本实验使用甲基橙作指示剂？
3．如果碳酸钠吸有少量水后，测得的盐酸标准溶液浓度是偏高还是偏低？
工业醋酸含量测定
一. 实验目的
1. 熟练掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技术 2. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择 3. 学会工业醋酸含量的测定方法 二. 实验原理
工业醋酸中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH标准溶液滴定，在化学计量点是呈弱碱性，选用酚酞作指示剂，测得的是总酸度
结果计算：
cHAc?
cNaOH?VNaOH?10?MHAc
VHAc
M=60.05g/mol
三. 仪器与试剂
仪器：滴定管 (碱式，50mL)、移液管、容量瓶。
试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，酚酞指示剂（0.2%）。 四. 实验步骤
1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、容量瓶洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。
2. 用移液管准确移取25.00mL的醋酸试样置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度、摇匀。
3. 用另一支25mL移液管移取一份上述溶液，置于250mL的锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2 滴。
4. 用NaOH标准溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。
5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。
根据NaOH 标准溶液的体积VNaOH，计算工业醋酸含量c。 五. 实验结果
列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下：
实验数据记录表
六. 思考题
1．如果容量瓶的醋酸溶液没有摇匀，对测定结果有何影响？ 2．滴定结束后，锥形的溶液的红色褪去是什么原因？
3．移取25mL的醋酸试样到锥形瓶中，如果加入50mL的水，对结果有否影响？
0.1mol/L Na2CO3标准溶液的配制
一. 实验目的
1. 掌握基准物质直接配制标准溶液的方法
2. 掌握容量瓶的使用方法 3. 熟悉天平称量的方法 二. 实验原理
Na2CO3是常用的基准物质，其标准溶液可以通过直接配制的方法来完成。用分析天平准确称取一定量的Na2CO3，用水溶解后，转到容量瓶中，再用蒸馏水稀释到刻度，便可完成配制。
结果计算：
cNa2CO3?
mNa2CO3
MNa2CO3?0.250
MNa2CO3?106.0g/mol
三. 仪器与试剂
仪器：烧杯、玻棒、容量瓶、电光分析天平（0.1mg）。 四. 实验步骤
1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的烧杯、玻棒、容量瓶洗干净，并检查容量瓶是否漏水。
2. 用差减法准确称取基准碳酸钠2.65g（准确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加40mL左右的蒸馏水溶液，用玻棒轻轻搅拌。
3. 将溶解后的碳酸钠溶液转移至容量瓶中，转移时遵循溶液转移方法。 4. 用20mL左右蒸馏水洗涤烧杯，并将洗涤后的溶液转移到容量瓶中，洗涤保持3次以上，每次洗涤后，都必须将洗涤的溶液转移到容量瓶中。
5. 继续用烧杯将蒸馏水加到容量瓶中，当溶液的液面到达刻度线1cm下时，改用滴瓶滴加蒸馏水，直到液面的弯面与刻度线相切。
6. 盖好塞子，摇匀。 五. 实验结果
列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下：
实验数据记录表
六. 思考题
1．如果用100mL蒸馏水来洗涤烧杯，是分3次洗好还是一次性洗好？
2．什么物质可以直接配制标准溶液？
3．在移取时，不小心将少量的溶液撒在容量瓶外面，则配制好的溶液的浓度比计算出来的浓度是偏高还是偏低，为什么？
混合碱的测定
一、试剂与仪器
0.1mol/L HCl标准溶液、0.2％甲基橙指示剂 、0.2％酚酞指示剂、混合碱液。 50 ml酸式滴定管、250 ml三角锥形瓶、25 ml移液管、250 ml容量瓶、50ml量筒、洗耳球、洗瓶。 三、基本原理
碱液易吸收空气中CO2形成Na 2CO3，苛性碱实际上往往含有Na2CO3，，故称为混合碱。工业产品碱液中NaOH和Na2CO3的含量，可在同一份试液中用两种不同的指示剂分别测定，此种方法称为“双指示剂法”。
测定时，混合碱中NaOH和Na 2CO3，是用HCl标准溶液滴定的，其反应式如下：
NaOH+HCl=Na2Cl+HO
NaCl2CO3+H?NaH3CO +NaCl
NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O
可用酚酞及甲基橙来分别指示滴定终点，当酚酞变色时NaOH巳全部被中和，而Na2CO3只被滴定到NaHCO3，即只中和了一半。在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续滴定到终点，则生成的NaHCO3进一步中和为CO2。
设酚酞变色时，消耗HCl溶液的体积为V1，此后，至甲基变色时又用去HCl溶液的体积为V2，则V1必大于V2。根据V1一V2来计算NaOH含量，再根据2V2计算Na2CO3含量。 三、 测定步骤:
1．混合碱液的稀释 准确吸取混合碱液25.00ml,于250ml容量瓶中, 用洗瓶加蒸馏水稀释至近刻度，改用滴定管加蒸馏水至准刻度，摇匀。
2．混合碱液的测定 用移液管吸取混合碱液的稀释试液25.00ml三份, 分别
置于250ml三角锥形瓶中, 加25ml蒸馏水，再加1-2滴酚酞指示剂，用 HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即第一终点，记下V1，然后加入2滴甲基橙指示剂于此溶液中，继续用HCl标准溶液定，直至溶液出现橙色，即为第二终点，记下为V2，根据V1和V2体积，计算NaOH和Na2CO3的质量分数。（要求最大相对偏差≤0.5%） 四、计算公式：
WNaOH g/L =
cHCl?(V1?V2)?MNaOH
25
25.00?
250
cHCl?V2?MNa2CO3
25
25.00?
250
WNa2CO3 g/L=
五、实验数据记录 ：
思考题
1．什么叫“双指示剂法”？
2．什么叫混合碱？Na2CO3和NaHCO3的混合能不能用“双指示剂法”？测定结果如何表示？
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