gc ms 气质联用 气质联用-原理,气质联用-GC-MS的常用测定方法

气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。


气质联用

气质联用_气质联用 -原理

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:GC到MS的连接部件,由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
接口作用:
1 压力匹配――质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2 组分浓缩――从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
1 分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型――扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2 直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3 开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。

gc ms 气质联用 气质联用-原理,气质联用-GC-MS的常用测定方法

离子源:将气化的样品分子电离,产生分子离子及碎片离子的部件。主要有电子轰击离子源(EI)和化学电离源(CI)。EI源是最早也是应用最广泛的一种电离方式,由灯丝发射电子将气化的样品分子电离,产生丰富的碎片离子。其特点是稳定可靠,能获得丰富的结构信息,在70eV下可获得类似“指纹图谱”,有标准质谱图可以检索,是气质联用仪的标准配置。CI源相对EI源是一种“软电离”方式,需要反应气(常用甲烷、异丁烷、氨气等),灯丝发射的电子先将反应气电离产生反应离子,这些反应离子再样品分子发生离子-分子反应,实现样品分子电离。由于电离能量大大降低,可获得分子离子峰,是获得分子量信息的重要手段,某些电负性较强的化合物(卤素及含氮、氧化合物),采用CI方式选择负离子,不仅选择性好,灵敏度也会提高。
质量分析器:样品离子在质量分析器中得到分离。质谱的质量分析器有多种类型,如四极杆质量分析器(又称四极滤质器)、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器、扇形磁场质量分析器,另外还有各种串级质谱。在气质联用仪中,应用最多的是四极杆质量分析器。 四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆形柱形或双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流和射频电压,产生一动态电场即四极场。离子在四极场的运动轨迹由典型的马绍(Mathieu)方程解确定,满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子才能通过四极场。精确地控制四极电压变化,使一定质荷比的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对应于电压变化的每个瞬间,只有一种质荷比的离子能通过。四极杆质量分析器有全扫描(Scan)和选择离子扫描(SIM)两种不同的扫描模式,Scan模式扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量,可获得化合物的全谱,用于谱库检索定性,一般在未知化合物的定性分析时采用;SIM模式仅跳跃式地扫描某几个选定的质量,得不到化合物的全谱,但灵敏度有所提高,主要用于已知目标化合物检测。
检测器:检测器的功能是接受由质量分析器分离的样品离子,进行离子计数并转化成电信号放大输出,由数据系统采集处理,最终得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。一般为电子倍增器或光电倍增管。
真空系统:由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵。

气质联用_气质联用 -GC-MS的常用测定方法:

总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)――类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)――按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)――记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
选择性离子监测(selectedionmonitoring,SIM)――对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。
质谱图――为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。

气质联用_气质联用 -应用


GC-MS联用分析的灵敏度高,适合于低分子化合物(分子量<1000)分析,尤其适合于挥发性成分的分析。在药物的生产、质量控制和研究中有广泛的应用,特别在中药挥发性成分的鉴定、食品和中药中农药残留量的测定、体育竞赛中兴奋剂等违禁药品的检测以及环境监测等方面,GC-MS是必不可少的工具。

气质联用_气质联用 -参考资料


[1]李发美. 分析化学.北京, 人民卫生出版社,1986.
[2] 姚新生.有机化合物波谱解析. 北京, 中国医药科技出版社, 2000.

  

爱华网本文地址 » http://www.aihuau.com/a/8104080103/171264.html

更多阅读

短发美女,清纯气质美女首选发型 女生气质短发发型图片

短发美女,清纯气质美女首选发型——简介短发美女有什么特点?针对这个问题,我们就来好好探讨一番,到底短发美女有什么吸引网友的地方,让大家对这类型的美女有如此深刻的印象与关注,下面我们就一起进入正题吧。 短发美女,清纯气质美女首选

简单韩式气质盘发图解 100种简单易学的发型

韩剧给人以浪漫细致的感觉,韩式的气质盘发也因此大受欢迎,温婉可人的同时又能赶走闷热。简单韩式气质盘发图解教程,让你一分钟变淑女!简单韩式气质盘发图解——工具/原料头发,皮筋,夹子简单韩式气质盘发图解——步骤/方法简单韩式气质盘

男人的气质怎么培养 女生喜欢你的9大表现

男人的气质怎么培养——简介男人真正的气质更多的是来自于内心,气质的形成决定于多方面,比如打扮、仪态、谈吐、以及日积月累的沉稳。气质是可以通过训练逐渐进行改善和培养的,只要掌握了方法,一样可以拥有迷人的气质。男人的气质怎么

怎样成为一名气质女人? 男人眼中的气质女人

女人的魅力不在年龄,也不在于美貌,尤其在一个气质女人身上,看见的那种气定神闲的微笑,那种宠辱不惊的淡定,那种风过无痕的从容,一派熟女风范。经历过的,感悟过的,惊喜过的,忧伤过的,一一沉淀在心,积存深厚,凝结成幽深的一个眼神,一个嘴角不经意的

散发成熟气质的女人最迷人 网名男生简单气质成熟

散发成熟气质的女人最迷人现实中有这么一种女人,她们或许已经不再拥有靓丽的青春,甚至已经步入中年,身上却散发着一种迷人的成熟气质。这份成熟如同美酒佳酿,愈久愈香,令人尤其是男人为之倾倒,为之沉醉。成熟女人不一定漂亮,但身上绝对有

声明:《gc ms 气质联用 气质联用-原理,气质联用-GC-MS的常用测定方法》为网友笑靥轻吟分享!如侵犯到您的合法权益请联系我们删除